質(zhì)譜分析儀

1910年，英國劍橋卡文迪許實(shí)驗(yàn)室的湯姆遜研制出第一臺現(xiàn)代意義上的質(zhì)譜儀器。這臺質(zhì)譜儀的誕生，標(biāo)志著科學(xué)研究的一個(gè)新領(lǐng)域——質(zhì)譜學(xué)的開創(chuàng)。

1934年誕生的雙聚焦質(zhì)譜儀是質(zhì)譜學(xué)發(fā)展的又一個(gè)里程碑。

1943年，第一臺商用質(zhì)譜儀出現(xiàn)，質(zhì)譜儀從此進(jìn)入了工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域。

20世紀(jì)50年代是質(zhì)譜技術(shù)飛速發(fā)展的一個(gè)時(shí)代。在質(zhì)量分析器方面，高分辨雙聚焦儀器性能進(jìn)一步提高，并出現(xiàn)了四極濾質(zhì)器、脈沖飛行時(shí)間分析器等。

20世界60年代末，進(jìn)行了串聯(lián)質(zhì)譜儀研制，氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用的成功，從而使得質(zhì)譜在復(fù)雜有機(jī)混合物分析方面占有獨(dú)特的地位。

20世紀(jì)90年代，基質(zhì)輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學(xué)電離源、大氣壓化學(xué)電離源，開創(chuàng)了質(zhì)譜技術(shù)研究生物大分子的新領(lǐng)域。

2002年由于發(fā)明了“用于生物大分子的電噴霧離子化和基質(zhì)輔助激光解吸離子化質(zhì)譜分析法”，美國科學(xué)家約翰·芬恩與日本科學(xué)家田中耕一共享該年度諾貝爾化學(xué)獎。

質(zhì)譜儀離子源使試樣分子在高真空條件下離子化，分子電離后因接受了過多的能量進(jìn)一步碎裂成較小質(zhì)量的多種碎片離子和中性粒子，它們在加速電場作用下獲取具有相同能量的平均動能而進(jìn)入質(zhì)量分析器，質(zhì)量分析器將同時(shí)進(jìn)入其中的不同質(zhì)量的離子，按質(zhì)荷比m/e大小進(jìn)行分離，分離后的離子依次進(jìn)入離子檢測器，采集放大離子信號，經(jīng)計(jì)算機(jī)處理，繪制成質(zhì)譜圖。

一般包括進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、離子檢測器、真空系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

1. 進(jìn)樣系統(tǒng)：將樣品導(dǎo)入質(zhì)譜儀。可分為直接進(jìn)樣和通過接口兩種方式。

1) 直接進(jìn)樣：在室溫和常壓下，氣態(tài)或液態(tài)樣品可通過一個(gè)可調(diào)噴口裝置以中性流的形式導(dǎo)入離子源。

2) 通過接口技術(shù)進(jìn)樣：目前質(zhì)譜進(jìn)樣系統(tǒng)發(fā)展較快的是多種色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的接口技術(shù)，將色譜流出物導(dǎo)入質(zhì)譜，經(jīng)離子化后供質(zhì)譜分析。

2. 離子源：是使樣品電離產(chǎn)生帶電粒子束的裝置，離子源是質(zhì)譜儀的心臟部分。由于離子化所需要的能量隨分子不同差異很大，因此，對于不同的分子應(yīng)選擇不同的電離方法。通常稱能給樣本較大能量的電離方法為硬電離方法，而給樣本較小能量的電離方法為軟電離方法，軟電離方法適用于易破碎或易電離的樣本。

3. 質(zhì)量分析器：在離子源中產(chǎn)生的不同動能的正離子，在加速器中加速，增加能量后在質(zhì)量分析器將帶電離子根據(jù)其質(zhì)荷比加以分離。

4. 離子檢測器：檢測器接收和檢測分離后的離子，并對其輸出信號進(jìn)行放大。

5. 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：運(yùn)用工作站軟件控制樣品測定程序，采集數(shù)據(jù)與計(jì)算結(jié)果、分析與判斷結(jié)果、顯示和輸出質(zhì)譜圖、數(shù)據(jù)儲存與調(diào)用等。

6. 真空系統(tǒng)：在質(zhì)譜儀中凡是有樣品分子和離子存在的區(qū)域必須處于真空狀態(tài)，以降低背景和減少離子間或離子與分子間碰撞所產(chǎn)生的干擾，且殘余空氣中的氧氣還會燒壞離子源的燈絲。

按使用的質(zhì)量分析器類型分為磁質(zhì)譜儀、四極桿質(zhì)譜儀、離子阱質(zhì)譜儀、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀和傅里葉變換質(zhì)譜儀等。

按應(yīng)用范圍可分為放射性核素質(zhì)譜儀、無機(jī)質(zhì)譜儀和有機(jī)質(zhì)譜儀。

按分辨本領(lǐng)還可分為高分辨、中分辨和低分辨質(zhì)譜儀。

按工作原理可分為靜態(tài)儀器和動態(tài)儀器。

1. 準(zhǔn)確度高：能夠測定非常準(zhǔn)確的分子量，確定分子式。

2. 靈敏度高、樣品用量小、分析速度快。

3. 分析范圍廣（氣體、液體、固體）。

4. 可對物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性檢測。

5. 它可以確定分子式。

1. 質(zhì)譜儀的真空度不能過低。過低會導(dǎo)致：

1) 大量氧會燒壞離子源的燈絲；

2) 引起額外的離子-分子反應(yīng)，使質(zhì)譜解析復(fù)雜化；

3) 可能會引起分析系統(tǒng)內(nèi)的電極之間放電；

4) 會使本底增高。

2. 該質(zhì)譜儀自身帶有磁場，且對外來磁場較敏感，故維修時(shí)不要帶入磁場，也不要移動，特別是對磁體不要有任何碰撞。

3. 因電離室對真空要求較高，除機(jī)械真空泵工作外，該質(zhì)譜儀還設(shè)計(jì)有分子泵，故在非工作時(shí)間，須將該機(jī)械真空泵保持工作狀態(tài)。

4. 質(zhì)譜儀對工作環(huán)境有較高要求，所以室內(nèi)必須有空調(diào)，并保持室內(nèi)通風(fēng)。

5. 為保證機(jī)器正常，載氣(He)的純度須達(dá)99.99%以上。