銨磷脂

本標(biāo)準(zhǔn)  適用于食用油脂(通常是硬化植物油)經(jīng)甘油解制成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物, 用五氧化二磷進(jìn)行磷酸化反應(yīng),并用氨中和而得的食品添加劑銨磷脂。

感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1 感官要求

理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2 理化指標(biāo)

檢 驗 方 法

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。試劑中 所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品,在沒有注明其他要求時均按GB/T601、 GB/T602、 GB/T603之規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。

磷酸根的鑒別方法

試劑和材料：

無水碳酸鈉。

硝酸。

鉬酸銨溶液。

鑒別方法：

稱取1g試樣,置于瓷蒸發(fā)皿中,加入2g無水碳酸鈉,在電爐上加熱灼燒,冷卻后用5mL水和 5mL硝酸溶解殘渣,加入5mL鉬酸銨,加熱至沸騰,產(chǎn)生黃色沉淀。

脂肪酸和銨離子的鑒別方法：

將1g試樣和25mL的0. 5mo l /L乙醇-氫氧化鉀溶液加熱回流,冷凝器末端會溢出氨氣,并能使 石蕊試紙變色。回流1h后冷卻殘余物為鉀皂。

試劑和材料：

硫酸。

硝酸。

高氯酸。

釩酸銨-鉬酸銨溶液:分別用水溶解20g鉬酸銨和1g釩酸銨,將兩溶液混合,加入140mL硝 酸,用水稀釋至1000mL,混勻。

五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:將磷酸二氫鉀在110℃±2℃烘2h,在干燥器中冷卻后稱取3. 835g (精確至0. 0005g),加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含五氧 化二磷2. 00mg。

五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:準(zhǔn)確吸取50. 0mL五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于500mL容量瓶中, 用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含五氧化二磷0.2mg。

儀器和設(shè)備

分光光度計:波長范圍包含420nm。

分析步驟

試樣溶液的制備:用小稱量瓶稱取1. 5g~1. 6g試樣,精確至0. 0002g,置于已加入5mL硫 酸和10mL硝酸的300mL凱氏燒瓶中。于電熱板或電爐上小火加熱消化,不斷輕輕晃動燒瓶使試樣 完全與酸液接觸,而后強(qiáng)火加熱反應(yīng)。反復(fù)加入同樣量硝酸(每次加入時應(yīng)預(yù)先冷卻燒瓶)至試樣完全 分解,使溶液變清澈并呈金黃色,冷卻,加入5mL高氯酸,加熱使試樣溶液氧化并在瓶內(nèi)形成白色煙 霧,冷卻后加入5mL水,加熱至白煙冒盡。冷卻后,用水小心稀釋試驗溶液,再冷卻,全部轉(zhuǎn)移至 500mL容量瓶中,并用水稀釋至刻度,搖勻。

空白試驗溶液的制備:除不加試樣外,其他操作及加入試劑的種類和量與第一步相同。

比色溶液的制備:按照表2于3個100mL容量瓶中分別移入各種溶液,加入25mL釩酸 銨-鉬酸銨溶液,搖勻,于20℃稀釋至刻度并再搖勻。靜置10mi n后用于測定。

表 2 比色溶液配制表

測定:使用1cm比色皿,于420nm波長,以容量瓶A溶液調(diào)吸光度為零后,分別測定容量瓶 B溶液和容量瓶C溶液的吸光度。

結(jié)果計算

磷(以P計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w 1,按公式計算:

式中:

A 1 ———容量瓶B中溶液的吸光度;

A 2 ———試樣試驗的吸光度;

0. 436———五氧化二磷換算為磷的系數(shù);

1000———換算系數(shù);

m ———試樣的質(zhì)量,單位為克( g);

25 500 ———換算系數(shù)。

試劑和材料：

硅油。

硼酸溶液: 20g/L。
氫氧化鈉溶液: 400g/L。

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c (HCl)=0. 02mo l /L。

溴甲酚綠-甲基紅混合指示液: 5. 0mL的1g/L溴甲酚綠乙醇溶液與2. 0mL的1g/L甲基紅乙醇溶液混合后,用95%乙醇稀釋至30mL。

儀器和設(shè)備：

玻璃管型瓶:直徑約2cm,長約1. 3cm。

蒸餾儀器:按圖 1配備或其他具有相同蒸餾能力的定氮蒸餾儀器。

蒸餾加熱裝置:蒸汽發(fā)生裝置。

分析步驟：

儀器安裝完畢開啟蒸汽發(fā)生裝置,并做好通加熱蒸汽的準(zhǔn)備。

用小稱量瓶稱取約0. 2g試樣,精確至0. 0002g。將稱量瓶連同試料置于蒸餾燒瓶中。在蒸 餾燒瓶中加250mL水,將蒸餾燒瓶連接于蒸餾裝置上。移取10.0mL硼酸溶液及1mL溴甲酚綠-甲 基紅混合指示液于500mL的錐形吸收瓶中,并與蒸餾裝置連接。在吸收瓶中加適量水,以保證導(dǎo)流管 出口位于吸收液液面下。

通過蒸餾裝置的分液漏斗加入75mL氫氧化鈉溶液,在溶液將流盡時加入20mL~30mL水 沖洗漏斗,剩3mL~5mL水時關(guān)閉活塞。通入加熱蒸汽,當(dāng)蒸餾出至少200mL餾出液后,用少量水 沖洗導(dǎo)流管的下端,取下吸收瓶,停止加熱。蒸餾過程中蒸餾瓶中如產(chǎn)生大量泡沫,可加入2滴硅油。

用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液,滴定至酒紅色即為終點(diǎn)。

同時做空白試驗。空白試驗除不加試樣外,其他操作和加入各種試劑量與試驗溶液測定完全相同。

結(jié)果計算

氨態(tài)氮(以N計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w 2,按公式計算:

式中:

V0 ———空白試驗所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升( mL);

V 1 ———滴定試驗溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升( mL); 1000———換算系數(shù);

c ———鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升( mo l /L);

M ———氮的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾( g/mo l),[ M ( N)=14. 01];

m ———試樣的質(zhì)量,單位為克( g)。