ε-聚賴氨酸鹽酸鹽
添加劑ε-聚賴氨酸鹽酸鹽從淀粉酶產色鏈霉菌(Streptomyces. diastatochromogenes)受控發酵培養液經離子交換樹脂吸附、解吸、提純而來，可作為防腐劑用于水果、蔬菜、豆類、食用菌、大米及制品、小麥粉及其制品、雜糧制品、肉及肉制品、調味品、飲料類。
概述
食品添加劑ε-聚賴氨酸鹽酸鹽從淀粉酶產色鏈霉菌(Streptomyces. diastatochromogenes)受控發酵培養液經離子交換樹脂吸附、解吸、提純而來，可作為防腐劑用于水果、蔬菜、豆類、食用菌、大米及制品、小麥粉及其制品、雜糧制品、肉及肉制品、調味品、飲料類。國家衛生計生委于2014年4月3日2014年第5號公告《關于批準ε-聚賴氨酸等4種食品添加劑新品種等的公告》批準ε-聚賴氨酸為食品添加劑新品種。
中文名稱
ε-聚賴氨酸鹽酸鹽
英文名稱
ε-poly-L-lysine?HCl
功能
防腐劑
質量規格要求
生產工藝
從淀粉酶產色鏈霉菌(Streptomyces. diastatochromogenes)受控發酵培養液經離子交換樹脂吸附、解吸、提純的食品添加劑ε-聚賴氨酸鹽酸鹽。
技術要求
感官要求應符合表1的規定。
表1 感官要求
理化指標應符合表2的規定。
表2 理化指標
附錄A檢驗方法
A.1安全警示
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應采取適當的安全和防護措施。
A.2一般規定
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。
A.3鑒別試驗
A.3.1.1 堿性硝酸鉍溶液:堿性硝酸鉍0.85 g加乙酸10 mL及水40 mL溶解。
A.3.1.2 碘化鉀溶液:碘化鉀8 g加水20 mL溶解。
A.3.1.3 Dragendorf試液:堿性硝酸鉍溶液5 mL、碘化鉀溶液5 mL、乙酸20 mL和水100 mL混合而成。現用現配。
A.3.1.4 pH 6.8的0.1 mol/L磷酸緩沖溶液。
A.3.1.5 甲基橙試液:0.1 mmol/L。
A.3.1.6 正丁醇/水/冰乙酸溶液:(4:2:1)。
A.3.1.7 茚三酮的丙酮溶液:1→50。
A.3.2.1 0.1%試樣液1 mL加Dragendorf試液1 mL，應產生紅褐色沉淀。
A.3.2.2取試樣0.1 g溶于pH6.8的0.1 mol/L磷酸緩沖溶液100 mL中，取試樣溶液1 mL，加甲基橙試液1 mL，應產生紅褐色沉淀。
A.3.2.3參照GB/T5009.124方法將試樣水解成單一氨基酸，制成含本品約1 mg/mL的近中性水溶液，作為試樣溶液;精密稱取賴氨酸鹽酸鹽標準樣品適量，加水稀釋成1 mg/mL的溶液，作為標準溶液;另取試樣適量，制成含試樣約1 mg/mL的水溶液，作為對照液;另取賴氨酸鹽酸鹽標準樣品與精氨酸標準樣品各適量，置于同一量瓶中，用水溶解并稀釋成0.4 mg/mL的溶液，作為系統適用性試驗溶液。按照薄層色譜法(《中國藥典》附錄V B)試驗，吸取上述四種溶液各2 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇/水/冰乙酸溶液為展開劑，展開液由原始線上升高于10 cm處時，晾干，90 ℃干燥10 min，噴以茚三酮的丙酮溶液，90℃加熱至斑點出現，立即檢視。標準溶液應顯示一個清晰斑點;系統適應性試驗溶液應顯示兩個完全分離的斑點，且其中一個斑點與標準溶液斑點色澤相似，Rf值相等;試樣溶液所得斑點與標準溶液所示斑點，色澤相似，Rf值相等。對照液應在原點處顯示一個清晰斑點，沒有其它斑點出現。
A.4ε-聚賴氨酸鹽酸鹽含量的測定
利用高效液相色譜測定ε-聚賴氨酸鹽酸鹽的含量。
A.4.2.1 磷酸氫二鉀。
A.4.2.2 硫酸鈉。
A.4.2.3磷酸。
A.4.2.4乙腈。
高效液相色譜儀:配有紫外檢測器，或其他等效的檢測器。
A.4.4.1 檢測波長:215 nm;
A.4.4.2 色譜柱:C18色譜柱，柱為4.6 mm×250 mm。或其他等同分離效果的色譜柱和色譜條件。
A.4.4.3 流速:0.4 mL/min;
A.4.4.4 定量進樣器100 μL。
A.4.5.1 流動相的制備
將1.7 g的磷酸氫二鉀和1.42 g的硫酸鈉溶于800 mL的水中，用磷酸調pH至3.4后，用水定溶至1000 mL，取此溶液920 mL加入80 mL乙腈，混勻。用0.45 μm的膜過濾器過濾。
A.4.5.2 標準樣品溶液的制備
精確稱量約20.00 mg ε-聚賴氨酸鹽酸鹽標準樣品，加入到25 mL的容量瓶中，加流動相到刻度下1 cm處超聲10 min，待冷至室溫用流動相定容至刻度混合均勻。將此溶液用0.45 μm的膜過濾器過濾，待用。
A.4.5.3 試樣溶液的制備
精確稱量約20.00 mg試樣，加入到25 mL的容量瓶中，加流動相到刻度下1 cm處超聲10 min，待冷至室溫用流動相定容至刻度混合均勻。將此溶液用0.45 μm的膜過濾器過濾，待用。
A.4.5.4測定
分別向液相色譜儀注入標準樣品溶液和試樣溶液，記錄主峰的峰面積，進樣量為20 μL。
ε-聚賴氨酸鹽酸鹽含量(以干品計)的質量分數w1，按公式(A.1)計算:
w1 = [(Ws × Ps / Wu) (Ru / Rs)×100 %]÷(1-w2)………………(A.1)
式中:Ws--制備標準樣品溶液所用的ε-聚賴氨酸鹽酸鹽標準樣品的質量(mg);
Ps--制備標準樣品溶液所用的ε-聚賴氨酸鹽酸鹽標準樣品含量(%);
Wu--試樣溶液中試樣的質量(mg);
Rs--標準樣品溶液中主峰面積的響應值;
Ru--試樣溶液中主峰面積的響應值;
w2--A.5中測得的干燥減量的質量分數。
注:系統適用性為重復注入標準樣品溶液三次，所得響應面積的相對平均偏差小于1.0%。
A.5干燥減量的測定
按GB 5009.3中的第一法，直接干燥法進行測定。
A.6pH的測定
ε-聚賴氨酸鹽酸鹽在方便濕面的作用
方便濕面是一種新型營養的非油炸型方便面，以小麥粉或雜糧面粉為主原料，經和面、熟成、切條、蒸煮、水洗、酸洗、一次包裝、殺菌、冷卻、二次包裝、裝箱入庫等工藝加工制成。由于方便濕面本身水分活度大、水分含量高（61 %～63 %）且營養豐富等原因，極有利于微生物的生長，雖然在工藝上經過了高強度的殺菌，但仍然有某些耐熱腐敗微生物存在，極易造成產品的腐敗，不利于產品的貯存與銷售，因此方便濕面的保質保藏仍是生產技術上研究的關鍵，而添加防腐劑是有效延長保質期的途徑之一。
ε-聚賴氨酸鹽酸鹽（ε-PL·HCl）是一類生物型防腐劑，具有水溶性好、安全性高、熱穩定性強（在121 ℃處理20 min對ε-PL·HCl抑菌效果沒有顯著影響）等優勢，因此在一般的食品加工過程中所采用的熱處理對ε-PL·HCl不會產生明顯影響，可將其與原料混勻后一起進行滅菌處理，使食品避免被再次污染；抑菌譜廣，對細菌、霉菌及酵母均有抑制作用；適用pH范圍大等優點，先后被日本、韓國、美國等國家批準為食品防腐劑，2014年4月中國國家衛生和計劃生育委員會批準ε-PL·HCl為食品添加劑新品種，并可在小麥粉及制品中使用。
經研究發現，ε-PL·HCl在方便濕面中的應用效果較好的方式有兩種：
第一種是在方便濕面制作的和面階段添加ε-PL·HCl，如表1所示為不同濃度ε-PL·HCl對方便濕面保鮮效果影響，觀察方便濕面表面是否長白斑或明顯的腐敗現象并結合是否有異常氣味判斷方便濕面的保鮮時間。研究結果表明對照組在常溫貯存20天后出現腐敗現象，而添加有ε-PL·HCl的方便濕面大大延長了保鮮時間，當ε-PL·HCl添加量為300 mg/Kg時方便濕面的保鮮時間達到了6個月，而加有100mg/Kg、200mg/Kg的方便濕面保鮮時間為2個月、5個月。
第二種是將面條浸泡在ε-PL·HCl溶液中，待瀝干后包裝，如表2所示為不同濃度ε-PL·HCl浸泡液對方便濕面保鮮效果影響，觀察方便濕面表面是否長白斑或明顯的腐敗現象并結合是否有異常氣味判斷方便濕面的保鮮時間。研究結果表明對照組在常溫貯存20天后出現腐敗現象，而浸泡過2000 mg/Lε-PL·HCl溶液的方便濕面保鮮時間達到了4個月，而浸泡過1000 mg/L、1500 mg/L的方便濕面保鮮時間為2個月和3個月。
食品工業離不開食品添加劑，而食品防腐劑又是重要的食品添加劑之一，食品工業的發展離不開食品防腐劑的發展和廣泛應用。目前，常見的食品防腐劑有化學防腐劑和生物防腐劑，但化學防腐劑對人體都具有一定程度的危害，這引起了消費者的普遍擔憂，同時也是食品工業面臨的巨大挑戰。在此情形下生物防腐劑以其天然、安全、用量少等特點得到了普遍關注，以生物防腐劑替代傳統的化學防腐劑將是食品防腐保鮮技術發展的必然趨勢。
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