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二苯甲酮
穩(wěn)定式（另有兩種不穩(wěn)定式）為白色有光澤的棱形結(jié)晶。似玫瑰香。甜味。1G溶于7.5ml乙醇、6ml乙醚，溶于氯仿，不溶于水。相對(duì)密度(d504)1.0869。熔點(diǎn)48.5℃。沸點(diǎn)305.4℃。折光率(n45.2D)1.5975。閃點(diǎn)138℃。有刺激性。
- 中文名
- 二苯甲酮
- 沸點(diǎn)
- 305.4℃
- 相對(duì)密度
- d504)1.0869
- 熔 點(diǎn)
- 48.5℃
基本信息
中文名稱：二苯甲酮引中文別名：苯酮、苯酰苯 光引發(fā)劑winure BP 二苯甲酮（表面固化引發(fā)劑）
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光引發(fā)劑 winure BP二苯甲酮（表面固化引發(fā)劑）產(chǎn)品名稱：光引發(fā)劑winureBP化學(xué)名稱：二苯甲酮（二苯酮、苯甲酮、苯酮、苯酰苯、苯甲酰苯、苯甲酰基苯）化學(xué)結(jié)構(gòu)：CAS No：119-61-9分子量：182.22相對(duì)密度（20/4℃）：1.1146折光率（19℃）：1.6077揮發(fā)份：≤0.1%色度（Pt-Co)：≤50外 觀：白色片狀結(jié)晶，有微玫瑰香味。純 度：≥99.0%熔 點(diǎn)：47-49℃沸 點(diǎn)：306℃溶解度：不溶于水，能溶于乙醇，醚和氯仿。吸收波長(zhǎng)：210nm，255nm特 性：光引發(fā)劑wincure BP是常用光引發(fā)劑，可用于如下的聚合反應(yīng)：不飽和預(yù)聚物，如丙烯酸酯，配以單或多功能乙烯基單體。用 途：光引發(fā)劑winureBP是自由基(II)光引發(fā)劑，主要用于自由基紫外光固化清漆體系，如UV木器漆、UV紙張上光油、UV涂料、UV油墨、UV粘合劑等，同時(shí)也是有機(jī)顏料、醫(yī)藥、香料、殺蟲(chóng)劑的中間體。在醫(yī)藥工業(yè)中主要用于生產(chǎn)雙環(huán)己哌啶、苯甲托品氫溴酸鹽，苯海拉明鹽酸鹽等，也是苯乙烯聚合抑制劑和香料定香劑，能賦予香料以甜的氣息，廣泛用于香水和皂用香精中。化妝品工業(yè)中可用于防曬油/膏。適建議添加量：2-5%。毒性與安全：本品對(duì)人體皮膚無(wú)刺激性，搬運(yùn)、操作安全無(wú)礙。
儲(chǔ) 存：本品應(yīng)密封儲(chǔ)存于密閉、干燥、陰暗處，避免陽(yáng)光照射。
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簡(jiǎn)稱：BP
結(jié)構(gòu)式：C6H5COC6H5
英文別名：Benzophenone，Diphenylmethanone，Benzoylbenzene，α-Oxodiphenylmethane
化學(xué)式：C13H10O
相對(duì)分子質(zhì)量：182.22
儲(chǔ)存
密封陰涼保存。
用途
香料定香劑。苯乙烯聚合抑制劑。有機(jī)合成。制造抗組織胺藥、催眠藥和殺蟲(chóng)劑。
制備方法
在250mL四口燒瓶上，分別裝置電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗及冷凝管。在冷凝管的上端裝一個(gè)氯化鈣干燥管，在干燥管的上端用橡皮管連接一個(gè)玻璃漏斗，后者放于盛水的燒杯中，使漏斗圓口距燒杯內(nèi)水面lcm，以便吸收反應(yīng)過(guò)程中生成的氯化氫氣體。
在四口燒瓶中放入39g（0.5mol）無(wú)水苯、14g（0.1mol）充分研碎的無(wú)水氯化鋁。在滴液漏斗中放置14g（0.1mol）苯甲酰氯。在攪拌下緩緩滴加苯甲酰氯使之反應(yīng)不過(guò)分劇烈。苯甲酰氯滴加完后，在水浴上加熱至50℃，直至無(wú)氯化氫逸出為止。然后將反應(yīng)物倒入。100mL冰水中，加l0mL濃鹽酸使析出的沉淀溶解。分出苯層，先后用30mL水、30ml5%的氫氧化鈉和30ml水洗滌。分出苯層后，用無(wú)水硫酸鎂干燥，常壓蒸餾回收苯，減壓蒸餾收集170~175℃/2kPa的餾分，得產(chǎn)品 。
毒性安全
小鼠經(jīng)口LD502895 mg/kg，大鼠經(jīng)口，LD50﹥10mg/kg，兔子皮觸LD503535 mg/kg，避免皮膚和眼睛接觸本品。
主要用途
二苯甲酮是紫外線吸收劑、有機(jī)顏料、醫(yī)藥、香料、殺蟲(chóng)劑的中間體。醫(yī)藥工業(yè)中用于生產(chǎn)雙環(huán)己哌啶、苯甲托品氫溴酸鹽、苯海拉明鹽酸鹽等。本品本身也是苯乙烯聚合抑制劑和香料定香劑。能賦予香精以甜的氣息，用在多種香水和皂用香精中。可用于調(diào)配杏仁、桃子、奶油、椰子等食用香精。在最終加香食品中的建議用量為0.5~2.4mg/kg 。
外觀
外觀：白色至淡黃色結(jié)晶。
熔點(diǎn)：48.5℃。
沸點(diǎn)：305.4℃。224.4℃（13.3kPa）。141.7℃（0.67kPa）。
相對(duì)密度：1.1146（20/4℃）。
折光率：1.6077（19℃）。
溶解性：溶于乙醇、乙醚、氯仿，不溶于水。有甜味，具玫瑰香味。
穩(wěn)定性：二苯酮的醇溶液在光照下不穩(wěn)定，可生成頻哪醇類化合物。該品主要有兩種晶態(tài)，α型為棱形晶體，β-型為不穩(wěn)定的單斜晶體，β型能自行轉(zhuǎn)變?yōu)?alpha;型。
理化特性
白色片狀結(jié)晶，有玫瑰香味，不溶于水，能溶于乙醇，醚和氯仿。
用途：二苯甲酮是紫外線吸收劑（吸收紫外線波長(zhǎng)290-360納米）和引發(fā)劑，有機(jī)顏料，醫(yī)藥，香料，殺蟲(chóng)劑的中間體。
醫(yī)藥工業(yè)中用于生產(chǎn)雙環(huán)乙哌啶，苯甲托品氫溴酸鹽，苯海拉明鹽等，也是苯乙烯聚合抑制劑和香料定香劑，能賦予香料以甜的氣息，用在許多香水和皂用香精中。
化妝品工業(yè)中可用于防曬油/膏。
運(yùn)輸和包裝：25公斤紙袋，50公斤紙板桶
注意事項(xiàng)：避光貯存。
安全術(shù)語(yǔ) In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice.不慎與眼睛接觸后，請(qǐng)立即用大量清水沖洗并征求醫(yī)生意見(jiàn)。Do not empty into drains.切勿倒入下水道。Wear suitable gloves and eye/face protection戴適當(dāng)?shù)氖痔缀妥o(hù)目鏡或面具。Avoid release to the environment. Refer to special instructions / safety data sheets. 避免釋放至環(huán)境中。參考特別說(shuō)明/安全數(shù)據(jù)說(shuō)明書(shū)。風(fēng)險(xiǎn)術(shù)語(yǔ)Irritating to eyes, respiratory system and skin. 刺激眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚。Very toxic to aquatic organisms, may cause long-term adverse effects in the aquatic environment.對(duì)水生生物有極高毒性，可能對(duì)水體環(huán)境產(chǎn)生長(zhǎng)期不良影響。原理 說(shuō)法一：
二苯甲酮做為指示劑在合成實(shí)驗(yàn)中用途廣泛，可以用來(lái)做為處理甲苯、苯、THF、乙腈等的指示劑；加入后若出現(xiàn)了漂亮的藍(lán)色，就可以蒸餾使用了，最好保存在鈉中，但為何生成藍(lán)色，有很多說(shuō)法，莫衷一是，不盡相同。現(xiàn)從一本國(guó)外的講反應(yīng)的機(jī)理書(shū)上摘錄其原因：譯成中文的大概意思是：‘由酮生成的自由基陰離子叫作羰基自由基，二苯甲酮做指示劑是二苯甲酮中的氧原子奪取了鈉中的電子，生成了暗藍(lán)色羰基自由基；該自由基在立體上、電性方面是穩(wěn)定的，主要用來(lái)指示無(wú)氧條件’，用途廣泛’。加入二苯甲酮后，溶液越藍(lán)，說(shuō)明溶液中的氧越少，間接說(shuō)明水分很少。但是否變藍(lán)，與加入的二苯甲酮和處理的溶劑的量有關(guān)，THF（300ml)含水多，要回流約6小時(shí)以上，當(dāng)然與處理的溶劑量有關(guān)，越多則時(shí)間越長(zhǎng)，甲苯、苯等含水少的回流時(shí)間少，最好先加入普通干燥劑如：碳酸鉀、硫酸鈉、氫氧化鈉等預(yù)處理一下，這樣時(shí)間會(huì)縮短。
說(shuō)法二：
二苯甲酮和金屬鈉反應(yīng)生成一個(gè)顯藍(lán)色的中間體1，如果溶劑中有水,繼續(xù)反應(yīng)生成無(wú)色的化合物，如果沒(méi)水了就停留在中間體1的藍(lán)色狀態(tài)。黃色不大好解釋，可能是有機(jī)物堿性條件下少量被破壞產(chǎn)生的雜質(zhì)顯色，另外，如果二苯甲酮長(zhǎng)時(shí)間（數(shù)天）在金屬鈉環(huán)境中回流也會(huì)被破壞而導(dǎo)致不能顯藍(lán)色。二苯甲酮的作用相當(dāng)于酸堿滴定分析過(guò)程的指示劑，少量存在與蒸餾殘液中，與殘液一起做一般廢液或廢渣處理，不需要特殊的處理方式。
變藍(lán)色是因?yàn)槎郊淄阝c表面被還原為自由基，其對(duì)水和氧氣都敏感，沒(méi)有水自然就顯藍(lán)色了。但是反應(yīng)過(guò)程中鈉表面被NaOH覆蓋或二苯甲酮消耗過(guò)多，無(wú)法繼續(xù)生成自由基就不能變藍(lán)了。加金屬鈉回流一段時(shí)間后再加二苯甲酮效果更好，最好在氮?dú)庀伦觯踩＝ㄗh再加點(diǎn)鈉回流后加二苯甲酮，就能變藍(lán)。
檢測(cè)方法
1適用范圍
本方法規(guī)定了采用高效液相色譜紫外法測(cè)定化妝品中二苯酮-2（CAS ：131-55-5）的方法。
本方法適用于膏霜、乳、液、指甲油等化妝品中二苯酮-2含量的測(cè)定。暫無(wú)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)支持本方法適用于粉類、蠟質(zhì)類化妝品。
2方法提要
樣品經(jīng)過(guò)提取后，經(jīng)高效液相色譜分離，紫外檢測(cè)器測(cè)定，峰面積定量，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。本方法對(duì)二苯酮-2的檢出限為1.5µg，定量下限為5µg；若取0.1g樣品測(cè)定，二苯酮-2的檢出濃度為0.03%，最低定量濃度為0.1%。
3試劑和材料
3.1 乙腈，色譜純。
3.2 超純水。
3.3 二苯酮-2，純度≥97%。
3.4 二苯酮-2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取二苯酮-2 0.1g（準(zhǔn)確至0.0001g），置100mL棕色量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，得濃度為1000µg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1），取5mL，置50mL棕色量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，搖勻，得100µg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（2）。
3.5 二苯酮-2系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用乙腈將上述儲(chǔ)備液（3.4）按下表配制二苯酮-2濃度為1 μg/mL、2 μg/mL、4 μg/mL、8 μg/mL、20 μg/mL、100 μg/mL、150 μg/mL的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
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序號(hào)
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儲(chǔ)備液
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濃度μg/mL
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量取體積mL
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定容體積mL
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標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度μg/mL
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1
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儲(chǔ)備液1
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1000
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7.5
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50
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150
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2
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儲(chǔ)備液1
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1000
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5.0
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50
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100
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3
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儲(chǔ)備液1
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1000
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1.0
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50
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20
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4
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儲(chǔ)備液2
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100
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8.0
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100
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8
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5
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儲(chǔ)備液2
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100
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4.0
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100
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4
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6
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儲(chǔ)備液2
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100
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2.0
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100
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2
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7
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儲(chǔ)備液2
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100
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1.0
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100
|
1
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4儀器
4.1 高效液相色譜儀：具二元梯度泵，紫外檢測(cè)器。
4.2 分析天平：感量0.0001g。
4.3 高速離心機(jī)。
4.4 超聲波清洗儀。
5測(cè)定步驟
5.1 樣品處理
準(zhǔn)確稱取樣品約0.1g，精確至0.0001g，置于50mL具塞比色管中，加乙腈：水（90：10）約45mL，超聲（功率：500W）處理30min；冷卻至室溫，用乙腈：水（90：10）加至刻度，搖勻，4500rpm離心30min。取上清液作為待測(cè)溶液。
5.2 色譜條件
色譜柱：C18, 250mm×4.6 mm，5μm；
檢測(cè)波長(zhǎng)：335nm；
流速：1mL/min；
柱溫：30℃。
流動(dòng)相：梯度程序見(jiàn)下表：
流動(dòng)相的梯度程序
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時(shí)間（min）
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乙腈（%）
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水（%）
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0.003.0013.0029.0038.00
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404010010040
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60600060
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進(jìn)樣體積：10μL
5.3 測(cè)定
在5.2色譜條件下，取系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（3.5）、待測(cè)溶液（5.1）分別進(jìn)樣，進(jìn)行液相色譜分析，以二苯酮-2濃度（ρ，μg/mL）為橫坐標(biāo)，二苯酮-2峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程。利用回歸方程計(jì)算出待測(cè)溶液中二苯酮-2的質(zhì)量濃度（ρ，μg/mL），按“6 計(jì)算”，計(jì)算樣品中二苯酮-2的含量。
5.4 平行實(shí)驗(yàn)
按以上步驟操作，對(duì)同一樣品獨(dú)立進(jìn)行測(cè)定獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
6計(jì)算
ω（二苯酮-2）=ρ×V╱m×1000 ×100% 式中：ω（二苯酮-2）—— 樣品中二苯酮-2的含量，%；
ρ—— 待測(cè)溶液中二苯酮-2的質(zhì)量濃度，μg/mL；
V—— 樣品定容體積，mL；
m—— 化妝品取樣量，mg。
7精密度與準(zhǔn)確度
多家實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證的平均回收率為92.5%-108%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于7%（n=6）。
二苯酮-2標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）的高效液相色譜圖
色譜峰：二苯酮-2（TR=6.3min) 免責(zé)聲明：本資料來(lái)源于網(wǎng)絡(luò)，如果侵犯了你的版權(quán)或其他權(quán)利，請(qǐng)通知我及時(shí)刪除。
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