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對羥基苯甲酸乙酯
對羥基苯甲酸乙酯是對化工、食品和飼料添加劑、食品添加劑、防腐劑等作用。該藥品為白色、晶狀、幾乎無臭的粉末。味微苦、灼麻。幾乎不溶于冷水,易溶于乙醇、乙醚、丙酮或丙二醇等。
- 中文名
- 對羥基苯甲酸乙酯
- 外文名
- Ethyl 4-hydroxybenzoate
- 分子量
- 166.1739
- 分子式
- C9H10O3
- 熔點(diǎn)(℃)
- 116~118
基本信息
中文名稱:對羥基苯甲酸乙酯
中文別名:尼泊金乙酯;羥苯乙酯;4-羥基苯甲酸乙酯
英文名稱:Ethyl 4-hydroxybenzoate
英文別名:Ethylparaben; 4-Hydroxybenzoic acid ethyl ester; p-Hydroxy Ethyl Benzoate; Nipagin A; Ethyl paraben; Ethyl Parasept; Solbrol A; Ethyl P-Hydroxybenzoate
CAS號:120-47-8
EINECS號:204-399-4
分子式:C9H10O3
分子量:166.1739
熔點(diǎn)(℃):116~118
沸點(diǎn)(℃):297~298(分解)
密度:1.168g/cm3
熔點(diǎn):115-118℃
沸點(diǎn):297.5°C at 760 mmHg
閃點(diǎn):120.3°C
蒸汽壓:0.000759mmHg at 25°C
物化性質(zhì):性狀 白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,有特殊香味。
溶解性:易溶于乙醇、乙醚和丙酮,微溶于水、氯仿、二硫化碳和石油醚
規(guī)格:常用濃度0.03%~0.l5%。另0.1%滴眼劑可用于治療真菌性角膜潰瘍。 0.2%為食物防腐,0.3%為制劑防腐。
對羥基苯甲酸乙酯毒理學(xué)依據(jù):ADI:0~10mg/kg(bw)(FAO/WHO,1994);LB50:小鼠經(jīng)口5000mg/kg(bw)。
性狀介紹
本品為白色、晶狀、幾乎無臭的粉末。味微苦、灼麻。幾乎不溶于冷水(25℃時(shí)為0.17%W/V,80℃時(shí)為0.86%W/V),易溶于乙醇、乙醚、丙酮或丙二醇,在氯仿中略溶,在甘油中微溶,pH3~6的水溶液在室溫穩(wěn)定,能在120℃滅菌20min不分解,pH>8時(shí)水溶液易水解。本品具有抗微生物特性。熔程114°~118°。
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
酸度(4%水溶液pH值)4.0~7.0
氯化物≤0.035%
硫酸鹽≤0.04%
水楊酸≤0.1%
熾灼殘?jiān)?le;0.1%
含量≥99.0%
安全術(shù)語
1.避免與皮膚和眼睛接觸。
2.不慎與眼睛接觸后,請立即用大量清水沖洗并征求醫(yī)生意見。
3.穿戴適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)服。
作用用途
用作食品防腐劑,也用于制藥、皮革等行業(yè)。本品對霉菌的抑菌效能較強(qiáng),但對細(xì)菌的抑制作用較弱。在藥劑中用作抑菌防腐劑,廣泛用于液體制劑、半固體制劑。本品在食品工業(yè)和日化工業(yè)中具有相似的用途,廣泛用于食品和化妝品的防腐。例如:白醋。
應(yīng)用實(shí)列
1.硫酸鋅滴眼劑硫酸鋅0.3g,鹽酸麻黃素0.2g,甘油2ml,硼酸1.5g,尼泊金乙酯0.03g,蒸餾水加至100ml。
2.軟膏基質(zhì)處方①:硬脂酸170g,三乙醇胺20m1,羊毛脂20g。液狀石蠟l00ml,甘油50ml,尼泊金乙酯lg,蒸餾水加至1000g。 處方②:海藻酸鈉30g,葡萄搪酸鈣0.5g,甘油450g,尼泊金乙酯2g,蒸餾水加至1000g。
3.皮膚增白液醋酸乙烯樹酯乳液15g,聚乙烯醇l0g,橄欖油3g,山梨酵5g,二氧化鈦15g,乙醇15g,牛脾臟水提取物2g,泛酸鈣2g,對羥基苯甲酸乙酯0.1g,香料0.1g,純水適量,常法制成乳濁液l00ml即得。本制劑對皮膚有良好的美白效果。牛脾臟水提取是將新鮮的冷凍牛脾臟經(jīng)粉碎。60℃熱水浸清1h以上,再加熱至80℃并維持l0min以上,然后過濾、濃縮。最后加入乙醇至濃縮物中,濾除蛋白質(zhì)后澄清而制得。
4.5,7,4-三羥(基)黃酮軟膠布取0.45%的5,7,4一三羥(基)黃酮,99.55%的束皮制成軟膠布(囊皮組成,明膠100份,甘油20份,對羥基苯甲酸乙酯0.2份,對羥基苯甲酸丙酯0.2份及水80份)。
不良反應(yīng)
(1)本品與非離子表面活性劑(如吐溫一20、吐溫一80)、聚乙二醇一6000等合用,能增加本品的水溶度,但也能形成絡(luò)合物而影響其抑菌作用。
(2)遇鐵變色,遇強(qiáng)酸、強(qiáng)堿易水解。
(3)當(dāng)液體制劑中含有低濃度(2%~15%)的丙二醇時(shí),則其防腐作用增強(qiáng)。
注意事項(xiàng)
配伍變化:本品與非離子表面活性劑合用則抗微生物活性減弱。本品遇鐵變色,遇弱堿或強(qiáng)酸易水解。
安全性:有時(shí)應(yīng)用本品會(huì)引起過敏,出現(xiàn)皮炎。但急性毒性和慢性毒性很低,LD50為8g/kg(小鼠,經(jīng)口)。一般公認(rèn)是安全的。每日允許攝入量為0~10mg/kg(FAO/WHO,1985)。
貯運(yùn)事項(xiàng):本品置于密閉容器內(nèi),貯存于陰涼,干燥處。
相關(guān)品種
對羥基苯甲酸酯類,見各該條下。 0195—1.對羥基苯甲酸芐酯(Benzyl pHydroxybenzoate C14H1203 228.2)本品是由對羥基苯甲酸與芐醇在催化劑存在下酯化而得。為白色至乳白色無臭或幾乎無臭的細(xì)微結(jié)品性粉末。熔點(diǎn)約120℃,實(shí)際上不溶于水,1份可溶于2.5份乙醇、1份丙酮,6份乙醚,70份甘油和8份丙二醇,溶于花生油和烷醇。本品在藥劑中用作抑菌防腐劑,也用于配制香料,作芳香矯殊劑。其它各項(xiàng)與對羥基苯甲酸乙酯基本相同。
檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)
食品添加劑對羥基苯甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn):GB8850-2005
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了對羥基苯甲酸乙酯的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由對羥基苯甲酸和乙醇以硫酸為催化劑酯化而制成的食品添加劑對羥基苯甲酸乙醋。該產(chǎn)品在食品、藥品和化妝品中作防腐劑。
分子式 :C9H1003
相對分子質(zhì)量:166.18(按2001年國際相對原子質(zhì)量)
規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB /T 1 91 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志(GB/T 191-2000,egvI SO 780;1997)
GB /T 6 01 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB /T 602 化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(GB/T 602-2002,ISO 6353-1;1982, NEQ)
GB /T 603 化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB /T 617 化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測定通用方法
GB /T 5009.76 食品添加劑中砷的測定
GB /T 6 678 化工產(chǎn)品采樣總則
GB /T 6 679 固體化工產(chǎn)品采樣通則
GB /T 6 682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T 6682-1992,neqI SO 3696:1987)
GB /T 9724-1988 化學(xué)試劑pH值測定通則
GB /T 9741 化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)鼫y定通用方法
要求
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性狀:白色結(jié)晶粉末,無臭味或有輕微的特殊香氣,味微苦,灼麻。
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食品添加劑對羥基苯甲酸乙醋應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。
表1 技 術(shù) 要 求
項(xiàng)目
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指標(biāo)
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對羥基苯甲酸乙酯(以干基計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
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99.0-100.5%
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熔點(diǎn)
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115-118℃
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游離酸(以對羥基苯甲酸計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
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≤0.55%
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硫酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
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≤0.024%
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干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
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≤0.50%
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灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)
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≤0.05%
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砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
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≤1ppm
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重金屬
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≤10ppm
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注:砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和重金屬(以鉛計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為強(qiáng)制性要求。
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試驗(yàn)方法
試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/div>
一般規(guī)定
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑或和GB/T 6682中規(guī)定的三級水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí),均按GB/T 601,GB/T 602,GB/T 603的規(guī)定制備。
鑒別試驗(yàn)
試劑
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氫氧化鈉溶液:40 g/L;
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氯化鋇溶液:250 g/L;
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氫氧化鈉溶液:80 g/L;
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硫酸溶液:1-17;
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碘溶液:12. 7g/L.
鑒別方法
稱取約0.5 g 實(shí)驗(yàn)室樣品,精確至0.01 g ,加10m L氫氧化鈉溶液(4.3.1.1)煮沸30min,蒸發(fā)至約5 mL,冷卻,加硫酸溶液使成酸性,過濾,沉淀用水洗至濾液用抓化鋇溶液檢定不發(fā)生渾濁,然后將沉淀物在105℃士2℃干燥lh,按GB/T 617測定熔點(diǎn),其終熔溫度應(yīng)在213℃-217℃范圍內(nèi)。
稱取0.5 g 實(shí)驗(yàn)室樣品,精確至0.01 g ,加5m L氫氧化鈉溶液(4.3.1.3),置于沸水浴中加熱5 min,加6 mL硫酸溶液,冷卻,過濾,濾液中加5 mL氫氧化鈉溶液(4.3.1.3),溫?zé)嶂?01C,然后加5 mL碘溶液,出現(xiàn)碘仿的氣味,接著生成沉淀。
對輕墓苯甲酸乙醋含量的測定
方法提要
試 樣與 一定量的氫氧化鈉進(jìn)行皂化反應(yīng),過量的氫氧化鈉用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,用酸度計(jì)指示終點(diǎn)。根據(jù)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,計(jì)算對經(jīng)基苯甲酸乙醋的含量。
試劑
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氫氧化鈉溶液:40 g/L;
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緩沖溶液:25℃時(shí),pH為4.01和6.86的緩沖溶液,按GB/T 9724-1988中的4.3和4.4配制;
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硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(1/2HZSO4)=1 mol/L。
儀器
pH 酸度計(jì):精度為0.1 pH單位。
分析步驟
1 按GB/T 9724進(jìn)行酸度計(jì)調(diào)試。
2 稱取約2g在80℃士2℃干燥2h后的試樣,精確至0. 000 2 g,置于250 mL的碘量瓶中,準(zhǔn)確加人40 mL氫氧化鈉溶液,緩緩加熱至沸,回流1h,冷卻至室溫,定量轉(zhuǎn)移至燒杯中,移到事先用pH=6.86 緩沖溶液調(diào)好的pH酸度計(jì)上,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH為6.5 0,并穩(wěn)定30s ,即為終點(diǎn)。
3 在測定的同時(shí),按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算
式 中:
V1 — 空白試驗(yàn)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4.2.3)的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2 — 試料消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.4.2.3)的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c 硫 酸標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m— 試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M 對經(jīng)基苯甲酸乙醋的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/moL)(M =166.2)a
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2000
熔點(diǎn)的測定
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毛細(xì)管法(仲裁法)
按G B/ T 617的規(guī)定進(jìn)行。以終熔溫度作為測定結(jié)果。取兩次算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.30C.
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數(shù)字熔點(diǎn)儀法
儀器
數(shù)字熔 點(diǎn) 儀:控溫精度為士0.50C;
分析步驟
按熔點(diǎn) 儀 的操作說明書進(jìn)行調(diào)節(jié)、校正熔點(diǎn)儀。調(diào)節(jié)儀器溫度至112*C 。將烘干的試樣研細(xì)裝入潔凈干燥的熔點(diǎn)管中,取長約800 mm的干燥空心玻璃管直立于玻璃或瓷板上,將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落15次以上,直到熔點(diǎn)管上樣品緊縮至3 mm-5 mm高或適當(dāng)高度,待儀器的溫度穩(wěn)定后,將裝有試樣的熔點(diǎn)管插人進(jìn)樣孔,調(diào)節(jié)零點(diǎn),以10C / min的速率升溫,數(shù)分鐘后儀器顯示試樣的初熔和終熔溫度,以終熔溫度作為測定結(jié)果。
取兩次平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5 0C ,
游離酸含f的測定
試劑
1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L;
2 甲基紅指示液:1 g/L
分析步驟
稱 取0. 7 5g 實(shí)驗(yàn)室樣品,精確至0.0 1g ,置于15m L約80℃熱水中加熱1 min,冷卻,過濾,取10 mL濾液,加2滴甲基紅指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色,穩(wěn)定30 s即為終點(diǎn),消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積不得超過0. 20 mL,
硫酸鹽含f的測定
試劑
1 鹽酸溶液:1十3;
2 氯化鋇溶液:250 g/L;
3 硫酸鹽(so,)標(biāo)準(zhǔn)溶液:0. 1 mg/mL,
分析步驟
稱 取1. 0 g 實(shí)驗(yàn)室樣品,精確至0.01 g ,加100m L熱水,充分振搖混合,加熱5m in,冷卻,加水至100 mL,過濾,取濾液40 mL于50 mL比色管中,加5 mL鹽酸溶液及3 mL氯化鋇溶液,搖勻,放置10 min,所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取0.9 6m L硫酸鹽(504)標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL比色管中,與40mL試樣濾液同時(shí)同樣處理。
干操減量的測定
分析步驟
稱取2g 實(shí)驗(yàn)室樣品,精確至0.00 02 g ,置于已預(yù)先于80℃士2℃千燥至質(zhì)量恒定的直徑45mm高25 mm的稱量瓶中,分布均勻,于80℃士2℃干燥2h,取出,冷卻至室溫,稱量。
結(jié)果計(jì)算
式 中:
m— 干燥前試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
ml — 干燥后試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(9)。
取 兩次平 行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%.
灼燒殘?jiān)臏y定
按GB /T 9 741的規(guī)定進(jìn)行。測定時(shí),稱取5g實(shí)驗(yàn)室樣品,精確至0.00 02 g 。灼燒溫度為500℃士50℃。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.01%。
砷含量的測定
按GB /T 5009.76中規(guī)定的砷斑法進(jìn)行。測定時(shí)稱取1.0g 實(shí)驗(yàn)室樣品,精確至0.0 1g ,置于錐形瓶中,加5 mL硫酸及幾粒玻璃珠,于可調(diào)電爐上加熱,直至開始炭化,冷卻,慢慢加30 (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的過氧化氫直至消化液澄清無色,再加熱至發(fā)白煙,冷卻,小心加入10 mL水,繼續(xù)加熱至產(chǎn)生白煙,冷卻,小心加水將試驗(yàn)溶液洗人測砷瓶中進(jìn)行測定。取l. 00 m L砷(As)標(biāo)準(zhǔn)溶液(相當(dāng)于0.00 1m gA s),加人6m L硫酸溶液(1-}-1),加35m L水,制備限量標(biāo)準(zhǔn)液。
金屬含量的測定
試劑
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硫化鈉溶液:稱取硫化鈉5g,精確至0.0 1g ,用水10m L和丙三醇(甘油)30m L混合溶解。此溶液使用期限為兩周;
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乙酸溶液:1-20;
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鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液:10 t.g/mI。
分析步驟
稱 取2. 0 g 實(shí)驗(yàn)室樣品,精確至0.0 01g ,于50mL比色管中,加25mL丙酮溶解,加2mL乙酸溶液,用水稀釋至50 mL,加2滴硫化鈉溶液,搖勻,于暗處放置10 min,所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo) 準(zhǔn)比 色溶液是吸取2.0 0mL鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液,與試樣同時(shí)同樣處理。
檢驗(yàn)規(guī)則
檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。
型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為表1技術(shù)要求中規(guī)定的全部項(xiàng)目,在正常生產(chǎn)情況下,每兩周至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下列情況之一時(shí),也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。
a) 更 新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝;
b) 主要 原料有變化;
c) 停 產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn);
d) 出 廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異;
e) 合同規(guī)定。
出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為對經(jīng)基苯甲酸乙酷含量、熔點(diǎn)、游離酸含量、硫酸鹽含量、干燥減量,應(yīng)逐批進(jìn)行檢驗(yàn)。
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以每一班產(chǎn)品為一個(gè)批號,或多班經(jīng)混合均勻后為一個(gè)批號。
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采樣按GB/T 6678和GB/T 6679執(zhí)行,將所采的樣品充分混合后,以四分法縮分至不少于200 g,分別裝人兩個(gè)干燥密閉的樣品袋中,粘貼標(biāo)簽注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、采樣日期和采樣者姓名。一袋供檢驗(yàn)用,一袋密封保存?zhèn)洳椤?/div>食品添加劑對經(jīng)基苯甲酸乙醋應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn),生產(chǎn)廠應(yīng)保證出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書,其內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名稱、廠址、批號或生產(chǎn)日期及本標(biāo)準(zhǔn)編號。如果檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)重新自兩倍量的包裝袋中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn),復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求,則整批產(chǎn)品為不合格。標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存標(biāo)志包裝容器上應(yīng)有牢固明顯的標(biāo)志,內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名稱、廠址、商標(biāo)、“食品添加劑”字樣、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編號、衛(wèi)生許可證號、批號或生產(chǎn)日期、凈質(zhì)量和保質(zhì)期。并應(yīng)有符合GB/T 191規(guī)定的“怕雨”、“怕曬”、“向上”、“堆碼層數(shù)極限”標(biāo)志。包裝食 品添 加劑對經(jīng)基苯甲酸乙醋應(yīng)包裝于食品用聚乙烯塑料袋中,每袋凈質(zhì)量1k g,每20袋為一大包裝,或根據(jù)用戶要求進(jìn)行包裝。運(yùn)輸和貯存食 品添 加劑對經(jīng)基苯甲酸乙醋應(yīng)貯存于干燥、通風(fēng)、清潔的倉庫內(nèi)。運(yùn)輸過程中不得與有害有毒物質(zhì)同車裝運(yùn),并應(yīng)輕卸,防止重壓,防止日曬雨淋。保質(zhì)期在 符合 本標(biāo)準(zhǔn)包裝、運(yùn)輸和貯存條件下,食品添加劑對經(jīng)基苯甲酸乙酯自生產(chǎn)之日起,保質(zhì)期為三年。逾期可重新檢驗(yàn),檢驗(yàn)結(jié)果符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),仍可繼續(xù)使用。
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對羥基苯甲酸乙酯
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