乙基香蘭素

鄰乙氧基苯酚的合成：在裝有電動攪拌器、球形冷凝管和滴液漏斗的100mL三口瓶中，加入0.1mol鄰苯二酚、10mL水，攪拌，慢慢滴加0.1mol氫氧化鈉溶于10mL的氫氧化鈉溶液，充分?jǐn)嚢瑁尤脒m量聚乙二醇-600、10mL苯．?dāng)嚢杓訜岬?0℃，然后從滴液漏斗中慢慢加入0.1mol溴乙烷，滴加完畢，維持回流溫度5h。反應(yīng)完畢后，冷卻，用冰乙酸酸化至PH為3~4，分出油層，水層用10mL×3的苯萃取，合并萃取液，依次用30mL5%的硫酸鈉溶液，30mL×2的水洗滌，分出有機層，用無水硫酸鈉干燥，蒸出有機溶劑，殘液進(jìn)行減壓蒸餾，收集7l~72℃/80Pa的餾分，得產(chǎn)品，為無色透明液體。

乙基香蘭素的合成：在裝有滴液漏斗、回流冷凝管、電動攪拌器的100mL三口燒瓶中，加入0.1mol（13.7g）鄰乙氧基苯酚，40mL95%的乙醇，一定量的固體氫氧化鈉，加入一定量的叔胺催化劑，控制溫度在40~65℃，逐滴加入計算量的氯仿，控制滴加速度，使滴加時間在1h以上。滴加完畢，在40~65℃下，繼續(xù)反應(yīng)4~6h，冷卻后，逐滴加入lmol/L的硫酸至pH為2~3，過濾，除去硫酸鈉，用10mL×3的無水乙醇洗滌殘渣，將濾液在水蒸氣下蒸餾，至溜出液無油珠為止。剩余的混合液冷卻，瓶底有紅色不溶物，用30mL×3的乙醚萃取，合并萃取液，用無水硫酸鈉干燥。蒸出乙醚，將殘余物按1︰20~30比例溶于40~60℃的熱水中，水層為乙基香蘭素層，下層為雜質(zhì)層，趁熱分液后，在減壓下將水溶液濃縮，冷卻，結(jié)晶，過濾，干燥，得產(chǎn)品  。

人類所合成的第一種香精就是香蘭素，他是有德國的M.哈爾曼博士與G.泰曼博士于1874年合成成功的。

乙基香蘭素簡介

【中文名稱】乙基香蘭素；3-乙氧基-4-羥基苯甲醛；乙基兒茶醛；波旁醛

【英文名稱】ethyl vanillin;

【相對分子量或原子量】166.18

【熔點（℃）】77-78

【沸點（℃）】285

【閃點（℃）】146

【性狀】

有強烈香蘭素香氣的白色至淡黃色針狀晶體。

【溶解情況】

微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿。

【用途】

可代替香蘭素用于配制食用香精等。

【制備或來源】

由鄰乙氧基苯酚或黃樟腦油制得。

乙基香蘭素

產(chǎn)品名稱： 乙基香蘭素

別 名： 乙基香草醛；3-乙氧基-4-羥基苯甲醛

英文名稱： Ethyl Vanillin

化 學(xué) 式： C9H10O3

產(chǎn)品商標(biāo)： 梅花鹿牌

生產(chǎn)方法: 乙醛酸法

生產(chǎn)能力： 20O噸/年

產(chǎn)品特性： 本品為白色至微黃色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,類似香莢蘭豆香氣,香氣較香蘭素濃。

產(chǎn)品用途： 本品屬廣譜型香料,是當(dāng)今世界上最重要的合成香料之一,是食品添加劑行業(yè)中不可缺少的重要原料,其香氣是香蘭素的3-4倍,具有濃郁的香莢蘭豆香氣,且留香持久。廣泛用于食品、巧克力、冰淇淋、飲料以及日用化妝品中起增香和定香作用。另外乙基香蘭素還可做飼料的添加劑、電鍍行業(yè)的增亮劑,制藥行業(yè)的中間體。

產(chǎn)品包裝： 本品包裝為內(nèi)襯有聚乙烯袋的紙板桶,每桶凈重25kg。另有l(wèi)kg塑料桶包裝于干燥的紙箱中,每箱凈重為10kg。

儲運條件： 本品應(yīng)貯藏于干燥通風(fēng)的倉庫內(nèi),適合存放食品的地方,避免雜氣污染。運輸時應(yīng)防止日曬雨淋。本品在未起封的情況下,保質(zhì)期為二年。

本品在藥劑制造中主要用作著香劑和香料，多用于含甘油、乙醇

作稀釋劑的液體制劑，也用于半固體制劑和固體制劑，如乳膏、沖劑等。在食品工業(yè)

中，使用領(lǐng)域與香蘭素相同，特別適用于乳基食品的賦香劑，可單獨使用或與香蘭素、

甘油等配合使用。在日化工業(yè)中主要用于化妝品的賦香劑。

【配伍變化】 不能與氧化物和較強的酸配伍使用。

【安全性】 本品無毒，LD 50為1590-2000mg/Kg（大鼠，經(jīng)口），MNL為1000mg/Kg（大鼠），一般公認(rèn)是安全的（FDA，1985)。每日允許攝入量為0-10mg/Kg (FAO/WHO,1967)

CDB，(8,6）。